תודה שביקרת ב-Nature.com.אתה משתמש בגרסת דפדפן עם תמיכת CSS מוגבלת.לקבלת החוויה הטובה ביותר, אנו ממליצים להשתמש בדפדפן מעודכן (או להשבית את מצב תאימות ב-Internet Explorer).בנוסף, כדי להבטיח תמיכה שוטפת, אנו מציגים את האתר ללא סגנונות ו-JavaScript.
מציג קרוסלה של שלוש שקופיות בבת אחת.השתמש בלחצנים 'הקודם' וה'הבא' כדי לעבור בין שלוש שקופיות בכל פעם, או השתמש בלחצני המחוון שבקצה כדי לעבור בין שלוש שקופיות בכל פעם.
הפרעת לייזר ישירה (DLIP) בשילוב עם מבנה משטח מחזורי (LIPSS) המושרה על ידי לייזר מאפשרת יצירת משטחים פונקציונליים לחומרים שונים.התפוקה של התהליך מוגברת בדרך כלל על ידי שימוש בעוצמת לייזר ממוצעת גבוהה יותר.עם זאת, זה מוביל להצטברות של חום, אשר משפיע על החספוס והצורה של דפוס פני השטח המתקבל.לכן, יש צורך ללמוד בפירוט את השפעת טמפרטורת המצע על המורפולוגיה של האלמנטים המפוברקים.במחקר זה, פני הפלדה היו בדוגמת קו עם ps-DLIP ב-532 ננומטר.כדי לחקור את השפעת טמפרטורת המצע על הטופוגרפיה שהתקבלה, נעשה שימוש בצלחת חימום כדי לשלוט בטמפרטורה.חימום ל-250 \(^{\circ }\)С הוביל לירידה משמעותית בעומק המבנים שנוצרו מ-2.33 ל-1.06 מיקרומטר.הירידה הייתה קשורה להופעת סוגים שונים של LIPSS בהתאם לכיוון גרגרי המצע וחמצון פני השטח המושרה בלייזר.מחקר זה מראה את ההשפעה החזקה של טמפרטורת המצע, שצפויה גם כאשר טיפול פני השטח מבוצע בהספק לייזר ממוצע גבוה ליצירת השפעות הצטברות חום.
שיטות טיפול פני השטח המבוססות על קרינת לייזר בדופק אולטרה-קצר נמצאות בחזית המדע והתעשייה בשל יכולתן לשפר את תכונות פני השטח של החומרים הרלוונטיים החשובים ביותר1.בפרט, פונקציונליות משטח מותאמים אישית המושרה על ידי לייזר היא עדכנית במגוון רחב של מגזרים תעשייתיים ותרחישי יישומים1,2,3.לדוגמה, Vercillo et al.תכונות אנטי-הקרדה הוכחו על סגסוגות טיטניום ליישומי תעופה וחלל המבוססים על סופרהידרופוביות המושרה על ידי לייזר.Epperlein וחב' דיווחו שמאפיינים בגודל ננו המיוצרים על ידי מבנה משטח לייזר יכולים להשפיע על צמיחת או עיכוב ביופילם על דגימות פלדה5.בנוסף, Guai et al.שיפר גם את התכונות האופטיות של תאים סולאריים אורגניים.6 לפיכך, מבנה לייזר מאפשר ייצור של אלמנטים מבניים ברזולוציה גבוהה על ידי אבלציה מבוקרת של חומר פני השטח1.
טכניקת מבנה לייזר מתאימה לייצור מבני משטח תקופתיים כאלה היא עיצוב הפרעות בלייזר ישיר (DLIP).DLIP מבוסס על הפרעות קרוב לפני השטח של שתי קרני לייזר או יותר ליצירת משטחים מעוצבים עם מאפיינים בטווח המיקרומטר והננומטר.בהתאם למספר ולקיטוב של קרני הלייזר, DLIP יכול לתכנן וליצור מגוון רחב של מבני משטח טופוגרפיים.גישה מבטיחה היא לשלב מבני DLIP עם מבני שטח תקופתיים (LIPSS) המושרים על ידי לייזר כדי ליצור טופוגרפיה פני השטח עם היררכיה מבנית מורכבת8,9,10,11,12.בטבע, היררכיות אלו הוכחו כמספקות ביצועים טובים אפילו יותר ממודלים בקנה מידה יחיד13.
פונקציית ה-LIPSS כפופה לתהליך הגברה עצמית (משוב חיובי) המבוסס על אפנון קרוב לפני השטח הגובר של התפלגות עוצמת הקרינה.זה נובע מעלייה בננו-חספוס ככל שמספר פולסי הלייזר המופעלים גדל ב-14, 15, 16. אפנון מתרחש בעיקר עקב הפרעה של הגל הנפלט עם השדה האלקטרומגנטי 15,17,18,19,20,21 של שבירה ו רכיבי גל מפוזרים או פלסמונים משטחים.היווצרות LIPSS מושפעת גם מתזמון הפולסים22,23.במיוחד, עוצמת לייזר ממוצעת גבוהה יותר היא הכרחית לטיפולי משטח בעלי פרודוקטיביות גבוהה.זה מצריך בדרך כלל שימוש בקצבי חזרות גבוהים, כלומר בתחום ה-MHz.כתוצאה מכך, מרחק הזמן בין פעימות לייזר קצר יותר, מה שמוביל להשפעות הצטברות חום 23, 24, 25, 26. השפעה זו מובילה לעלייה כוללת בטמפרטורת פני השטח, מה שיכול להשפיע באופן משמעותי על מנגנון הדפוס במהלך אבלציה בלייזר.
בעבודה קודמת, Rudenko et al.וציבידיס וחב'.נדון מנגנון להיווצרות של מבנים הסעה, אשר אמור להיות חשוב יותר ככל שצבירת החום עולה19,27.בנוסף, באוור וחב'.מתאם את הכמות הקריטית של הצטברות חום עם מבני משטח מיקרוניים.למרות תהליך היווצרות המבנה המושרה תרמית זה, מקובל להאמין שניתן לשפר את הפרודוקטיביות של התהליך פשוט על ידי הגדלת קצב החזרות28.למרות זאת, בתורו, לא ניתן להשיג ללא גידול משמעותי באחסון החום.לכן, אסטרטגיות תהליך המספקות טופולוגיה רב-שכבתית עשויות שלא להיות ניידות לשיעורי חזרות גבוהים יותר מבלי לשנות את קינטיקה של התהליך ויצירת המבנה9,12.בהקשר זה, חשוב מאוד לחקור כיצד טמפרטורת המצע משפיעה על תהליך היווצרות DLIP, במיוחד בעת ביצוע דפוסי משטח שכבות עקב היווצרות סימולטנית של LIPSS.
מטרת מחקר זה הייתה להעריך את ההשפעה של טמפרטורת המצע על טופוגרפיית פני השטח המתקבלת במהלך עיבוד DLIP של נירוסטה באמצעות פעימות ps.במהלך עיבוד הלייזר, הטמפרטורה של מצע הדגימה הועלתה ל-250 \(^\circ\)C באמצעות פלטת חימום.מבני פני השטח שהתקבלו אופיינו באמצעות מיקרוסקופיה קונפוקלית, מיקרוסקופיה אלקטרונית סורקת וספקטרוסקופיה של קרני רנטגן מפזרת אנרגיה.
בסדרת הניסויים הראשונה, מצע הפלדה עבר עיבוד באמצעות תצורת DLIP דו-קרן עם תקופה מרחבית של 4.5 מיקרומטר וטמפרטורת מצע של \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, להלן "משטח לא מחומם".במקרה זה, חפיפת הדופק \(o_{\mathrm {p}}\) היא המרחק בין שני פולסים כפונקציה של גודל הנקודה.זה משתנה בין 99.0% (100 פולסים לכל עמדה) ל-99.67% (300 פולסים לכל עמדה).בכל המקרים נעשה שימוש בצפיפות אנרגטית שיא \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0.5 J/cm\(^2\) (עבור מקבילה גאוסית ללא הפרעות) ותדר חזרות f = 200 kHz.כיוון הקיטוב של קרן הלייזר מקביל לתנועת טבלת המיקום (איור 1א)), המקבילה לכיוון הגיאומטריה הליניארית שנוצרה על ידי תבנית ההתאבכות של שתי האלומות.תמונות מייצגות של המבנים שהושגו באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) מוצגות באיורים.1א-ג.כדי לתמוך בניתוח של תמונות SEM במונחים של טופוגרפיה, בוצעו טרנספורמציות פורייה (FFTs, מוצגות בתוספות כהות) על המבנים המוערכים.בכל המקרים, גיאומטריית DLIP שהתקבלה נראתה עם תקופה מרחבית של 4.5 מיקרומטר.
עבור המקרה \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0% באזור הכהה יותר של איור.1a, המתאים למיקום מקסימום ההפרעות, ניתן לראות חריצים המכילים מבנים מקבילים קטנים יותר.הם מתחלפים עם פסים בהירים יותר המכוסים בטופוגרפיה דמוית ננו-חלקיקים.מכיוון שהמבנה המקביל בין החריצים נראה מאונך לקיטוב של קרן הלייזר ויש לו תקופה של \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) ננומטר, מעט פחות מאורך הגל של הלייזר \(\lambda\) (532 ננומטר) יכול להיקרא LIPSS עם תדר מרחבי נמוך (LSFL-I)15,18.LSFL-I מייצר מה שנקרא אות מסוג s ב-FFT, פיזור "s"15,20.לכן, האות מאונך לאלמנט האנכי המרכזי החזק, אשר בתורו נוצר על ידי מבנה DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4.5 µm).האות שנוצר על ידי המבנה הליניארי של תבנית DLIP בתמונת FFT מכונה "סוג DLIP".
תמונות SEM של מבני שטח שנוצרו באמצעות DLIP.שיא צפיפות האנרגיה היא \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0.5 J/cm\(^2\) (עבור מקבילה גאוסית ללא רעש) וקצב חזרות f = 200 קילו-הרץ.התמונות מציגות טמפרטורה לדוגמה, קיטוב ושכבת-על.התנועה של שלב הלוקליזציה מסומנת בחץ שחור ב-(א).התוספת השחורה מציגה את ה-FFT המקביל המתקבל מתמונת 37.25\(\times\)37.25 µm SEM (מוצג עד שווקטור הגל הופך ל\(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 ננומטר).פרמטרי התהליך מצוינים בכל איור.
בהסתכלות נוספת על איור 1, אתה יכול לראות שככל שהחפיפה \(o_{\mathrm {p}}\) גדלה, האות הסיגמואידי מרוכז יותר לכיוון ציר ה-x של ה-FFT.שאר LSFL-I נוטים להיות מקבילים יותר.בנוסף, העוצמה היחסית של האות מסוג s ירדה ועוצמת האות מסוג DLIP עלתה.זה נובע מתעלות בולטות יותר ויותר עם יותר חפיפה.כמו כן, אות ציר ה-x בין סוג s למרכז חייב להגיע ממבנה בעל כיוון זהה לזה של LSFL-I אך עם תקופה ארוכה יותר (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1.4 ± 0.2 מיקרומטר) כפי שמוצג באיור 1c).לכן, ההנחה היא שהיווצרותם היא תבנית של בורות במרכז התעלה.התכונה החדשה מופיעה גם בטווח התדרים הגבוהים (מספר גל גדול) של ה-ordinate.האות מגיע מאדוות מקבילות על מדרונות התעלה, ככל הנראה עקב הפרעה של אור תקרית והוחזר קדימה במדרונות9,14.להלן, אדוות אלו מסומנות על ידי LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), והאותות שלהם - על ידי סוג -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
בניסוי הבא, הטמפרטורה של המדגם הועלתה ל-250 מעלות צלזיוס מתחת למשטח המכונה "מחומם".המבנה בוצע על פי אותה אסטרטגיית עיבוד כמו הניסויים שהוזכרו בסעיף הקודם (איורים 1a-1c).תמונות SEM מתארות את הטופוגרפיה המתקבלת כפי שמוצג באיור 1d-f.חימום המדגם ל-250 C מוביל לעלייה במראה LSFL, שכיוונו מקביל לקיטוב הלייזר.ניתן לאפיין מבנים אלו כ-LSFL-II ובעלי תקופה מרחבית \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) של 247 ± 35 ננומטר.אות LSFL-II אינו מוצג ב-FFT עקב תדר המצב הגבוה.ככל ש-\(o_{\mathrm {p}}\) גדל מ-99.0 ל-99.67\(\%\) (איור 1d–e), גדל רוחב אזור הפס הבהיר, מה שהוביל להופעת אות DLIP עבור יותר מתדרים גבוהים.מספרי גל (תדרים נמוכים יותר) ובכך לעבור לכיוון מרכז ה-FFT.שורות הבורות באיור 1d עשויות להיות מבשרי החריצים כביכול שנוצרו בניצב ל-LSFL-I22,27.בנוסף, נראה ש-LSFL-II הפך לקצר יותר ובצורה לא סדירה.שימו לב גם שהגודל הממוצע של להקות בהירות עם מורפולוגיה של ננו-גרין קטן יותר במקרה זה.בנוסף, התפלגות הגודל של ננו-חלקיקים אלו התבררה כפחות מפוזרת (או הובילה לפחות צבירה של חלקיקים) מאשר ללא חימום.מבחינה איכותית, ניתן להעריך זאת על ידי השוואת מספרים 1a, d או b, e, בהתאמה.
ככל שהחפיפה \(o_{\mathrm {p}}\) גדלה עוד יותר ל-99.67% (איור 1f), הופיעה בהדרגה טופוגרפיה ברורה עקב תלמים ברורים יותר ויותר.עם זאת, חריצים אלה נראים פחות מסודרים ופחות עמוקים מאשר באיור 1c.ניגודיות נמוכה בין אזורים בהירים לכהים בתמונה מופיעה באיכות.תוצאות אלו נתמכות עוד יותר על ידי האות החלש והמפוזר יותר של ה-FFT ordinate באיור 1f בהשוואה ל-FFT ב-c.רצועות קטנות יותר ניכרו גם בחימום בעת השוואה בין איורים 1b ו-e, אשר אושרה מאוחר יותר על ידי מיקרוסקופיה קונפוקלית.
בנוסף לניסוי הקודם, הקיטוב של קרן הלייזר סובב ב-90 \(^{\circ}\), מה שגרם לכיוון הקיטוב לנוע בניצב לפלטפורמת המיקום.על איור.2a-c מציגים את השלבים המוקדמים של היווצרות המבנה, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0% בלא מחומם (a), מחומם (ב) ומחומם 90\(^{\ circ }\ ) – מקרה עם קיטוב מסתובב (ג).כדי לדמיין את הננוטופוגרפיה של המבנים, האזורים המסומנים בריבועים צבעוניים מוצגים באיורים.2d, בקנה מידה מוגדל.
תמונות SEM של מבני שטח שנוצרו באמצעות DLIP.פרמטרי התהליך זהים לתמונה באיור 1.התמונה מציגה את טמפרטורת המדגם \(T_s\), הקיטוב והדופק חפיפה \(o_\mathrm {p}\).התוספת השחורה מציגה שוב את התמרת פורייה המתאימה.התמונות ב-(ד)-(i) הן הגדלות של האזורים המסומנים ב-(א)-(ג).
במקרה זה, ניתן לראות שהמבנים באזורים הכהים יותר של איור 2b,c הם רגישים לקיטוב ולכן הם מסומנים LSFL-II14, 20, 29, 30. יש לציין שגם הכיוון של LSFL-I מסובב ( איור 2g, i), שניתן לראות מהכיוון של האות מסוג s ב-FFT המקביל.רוחב הפס של תקופת LSFL-I נראה גדול יותר בהשוואה לתקופה b, והטווח שלו מוסט לעבר תקופות קטנות יותר באיור 2c, כפי שמצוין על ידי האות הנרחב יותר מסוג s.לפיכך, ניתן לראות את התקופה המרחבית LSFL הבאה על המדגם בטמפרטורות חימום שונות: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm ב-21 ^{ \circ }\ )C (איור 2א), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 ננומטר ו-\(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 ננומטר ב-250°C (איור 2b) עבור קיטוב s.להיפך, התקופה המרחבית של קיטוב p ו-250 \(^{\circ }\)C שווה ל-\(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) ננומטר ו-\(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 ננומטר (איור 2ג).
יש לציין שהתוצאות מראות שרק על ידי הגדלת טמפרטורת המדגם, מורפולוגיה של פני השטח יכולה לעבור בין שני קצוות, כולל (i) משטח המכיל רק אלמנטים LSFL-I ו-(ii) אזור מכוסה ב-LSFL-II.מכיוון שהיווצרות של סוג מסוים זה של LIPSS על משטחי מתכת קשורה לשכבות תחמוצת פני השטח, בוצע ניתוח רנטגן מפיץ אנרגיה (EDX).טבלה 1 מסכמת את התוצאות שהתקבלו.כל קביעה מתבצעת על ידי ממוצע של לפחות ארבע ספקטרים במקומות שונים על פני הדגימה המעובדת.המדידות מתבצעות בטמפרטורות שונות של המדגם \(T_\mathrm{s}\) ובמיקומים שונים של משטח המדגם המכילים אזורים לא מובנים או מובנים.המדידות מכילות גם מידע על השכבות העמוקות יותר ללא חמצון השוכנות ישירות מתחת לאזור המותך המטופל, אך בתוך עומק חדירת האלקטרונים של ניתוח EDX.עם זאת, יש לציין כי ה-EDX מוגבל ביכולתו לכמת את תכולת החמצן, כך שערכים אלו כאן יכולים לתת רק הערכה איכותית.
החלקים הלא מטופלים של הדגימות לא הראו כמויות משמעותיות של חמצן בכל טמפרטורות ההפעלה.לאחר טיפול בלייזר, רמות החמצן עלו בכל המקרים31.ההבדל בהרכב היסודות בין שתי הדגימות הלא מטופלות היה כצפוי עבור דגימות הפלדה המסחריות, ונמצאו ערכי פחמן גבוהים משמעותית בהשוואה לדף הנתונים של היצרן עבור פלדה AISI 304 עקב זיהום פחמימני32.
לפני שנדון בסיבות אפשריות לירידה בעומק אבלציה של חריצים ולמעבר מ-LSFL-I ל-LSFL-II, נעשה שימוש בפרופילי הספקטרלי הספק (PSD) וגובה.
(i) צפיפות הספק הספקטרלית המנורמלת הכמו-דו-מימדית (Q2D-PSD) של פני השטח מוצגת כתמונות SEM באיורים 1 ו-2. 1 ו-2. מכיוון שה-PSD מנורמל, ירידה באות הסכום צריכה להיות מובן כעלייה בחלק הקבוע (k \(\le\) 0.7 µm\(^{-1}\), לא מוצג), כלומר חלקות.(ii) פרופיל גובה פני השטח הממוצע מתאים.טמפרטורת דגימה \(T_s\), חפיפה \(o_{\mathrm {p}}\), וקיטוב לייזר E ביחס לכיוון \(\vec {v}\) של תנועת פלטפורמת המיקום מוצגים בכל התרשים.
כדי לכמת את הרושם של תמונות SEM, ספקטרום הספק מנורמל ממוצע נוצר משלוש תמונות SEM לפחות עבור כל פרמטר שנקבע על ידי ממוצע של כל צפיפות ספקטרלי הספק החד-ממדיים (1D) (PSDs) בכיוון x או y.הגרף המתאים מוצג באיור 3i המציג את שינוי התדר של האות ותרומתו היחסית לספקטרום.
על איור.3ia, c, e, שיא ה-DLIP גדל ליד \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4.5 µm)\(^{-1}\) = 1.4 µm \ ( ^{- 1}\) או ההרמוניות הגבוהות המתאימות ככל שהחפיפה גדלה \(o_{\mathrm {p))\).עלייה במשרעת הבסיסית הייתה קשורה להתפתחות חזקה יותר של מבנה ה-LRIB.המשרעת של הרמוניות גבוהות יותר גדלה עם תלילות המדרון.עבור פונקציות מלבניות כמקרים מגבילים, הקירוב דורש את המספר הגדול ביותר של תדרים.לכן, השיא סביב 1.4 µm\(^{-1}\) ב-PSD וההרמוניות המתאימות יכולים לשמש כפרמטרים איכותיים לצורת החריץ.
להיפך, כפי שמוצג באיור 3(i)b,d,f, ה-PSD של המדגם המחומם מראה פסגות חלשות ורחבות יותר עם פחות אות בהרמוניות המתאימות.בנוסף, באיור.3(i)f מראה שהאות ההרמוני השני אפילו עולה על האות הבסיסי.זה משקף את מבנה ה-DLIP היותר לא סדיר ופחות בולט של המדגם המחומם (לעומת \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).תכונה נוספת היא שככל שהחפיפה \(o_{\mathrm {p}}\) גדלה, אות ה-LSFL-I המתקבל עובר לכיוון מספר גל קטן יותר (תקופה ארוכה יותר).ניתן להסביר זאת על ידי התלולות המוגברת של הקצוות של מצב ה-DLIP והעלייה המקומית הקשורה בזווית ההתרחשות14,33.בעקבות מגמה זו, ניתן היה להסביר גם את הרחבת האות LSFL-I.בנוסף למדרונות התלולים, ישנם גם אזורים שטוחים בתחתית ומעל לפסגות מבנה ה-DLIP, המאפשרים מגוון רחב יותר של תקופות LSFL-I.עבור חומרים בעלי ספיגה גבוהה, תקופת LSFL-I מוערכת בדרך כלל כ:
כאשר \(\theta\) היא זווית ההתרחשות, והכתוביות s ו-p מתייחסות לקיטובים שונים33.
יצוין כי מישור ההתרחשות עבור הגדרת DLIP הוא בדרך כלל בניצב לתנועת פלטפורמת המיקום, כפי שמוצג באיור 4 (ראה סעיף חומרים ושיטות).לכן, קיטוב s, ככלל, מקביל לתנועת הבמה, ו-p-קיטוב מאונך אליו.לפי המשוואה.(1), עבור קיטוב s, צפויים התפשטות והסטה של האות LSFL-I לכיוון מספרי גל קטנים יותר.זה נובע מהעלייה ב-\(\theta\) ובטווח הזוויתי \(\theta \pm \delta \theta\) ככל שעומק התעלה עולה.ניתן לראות זאת על ידי השוואת פסגות LSFL-I באיור 3ia,c,e.
על פי התוצאות המוצגות באיור.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) גלוי גם ב-PSD המתאים באיור.3איי.על איור.3ig,h מציג את ה-PSD עבור קיטוב p.ההבדל בפסגות DLIP בולט יותר בין דגימות מחוממות ולא מחוממות.במקרה זה, האות מ-LSFL-I חופף להרמוניות הגבוהות יותר של שיא DLIP, ומוסיף לאות ליד אורך הגל הלייזר.
כדי לדון בתוצאות ביתר פירוט, באיור 3ii מראה את העומק המבני והחפיפה בין פולסים של התפלגות הגובה הליניארית של DLIP בטמפרטורות שונות.פרופיל הגובה האנכי של המשטח התקבל על ידי ממוצע של עשרה פרופילי גובה אנכיים בודדים סביב מרכז מבנה DLIP.עבור כל טמפרטורה מיושמת, עומק המבנה גדל עם הגדלת חפיפת הדופק.הפרופיל של המדגם המחומם מציג חריצים עם ערכי שיא לשיא (pvp) ממוצעים של 0.87 מיקרומטר עבור קיטוב s ו-1.06 מיקרומטר עבור קיטוב p.לעומת זאת, קיטוב s ו-p-קיטוב של המדגם הלא מחומם מציגים pvp של 1.75 מיקרומטר ו-2.33 מיקרומטר, בהתאמה.ה-pvp המתאים מתואר בפרופיל הגובה באיור.3ii.כל ממוצע PvP מחושב על ידי ממוצע של שמונה PvPs בודדים.
בנוסף, באיור.3iig,h מציג את התפלגות גובה הקיטוב p בניצב למערכת המיקום ולתנועת החריץ.לכיוון ה-p-קיטוב יש השפעה חיובית על עומק החריץ שכן הוא מביא ל-pvp מעט גבוה יותר ב-2.33 מיקרומטר בהשוואה ל-s-קיטוב ב-1.75 מיקרומטר pvp.זה בתורו מתאים לחריצים ולתנועה של מערכת פלטפורמת המיקום.השפעה זו יכולה להיגרם על ידי מבנה קטן יותר במקרה של קיטוב s בהשוואה למקרה של קיטוב p (ראה איור 2f,h), אשר יידונו עוד בסעיף הבא.
מטרת הדיון היא להסביר את הירידה בעומק החריץ עקב השינוי במחלקת ה-LIPS הראשית (LSFL-I עד LSFL-II) במקרה של דגימות מחוממות.אז ענו על השאלות הבאות:
כדי לענות על השאלה הראשונה, יש לשקול את המנגנונים האחראים להפחתת האבלציה.עבור דופק בודד בשכיחות נורמלית, ניתן לתאר את עומק האבלציה כ:
כאשר \(\delta _{\mathrm {E}}\) הוא עומק חדירת האנרגיה, \(\Phi\) ו-\(\Phi _{\mathrm {th}}\) הם שטף הספיגה ושטף האבלציה סף, בהתאמה34.
מבחינה מתמטית, לעומק חדירת האנרגיה יש השפעה מכפלה על עומק האבלציה, בעוד שלשינוי באנרגיה יש השפעה לוגריתמית.כך ששינויי שטף אינם משפיעים על \(\Delta z\) כל עוד \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).עם זאת, חמצון חזק (למשל, עקב היווצרות תחמוצת כרום) מוביל לקשרי Cr-O35 חזקים יותר בהשוואה לקשרי Cr-Cr, ובכך מגדיל את סף האבלציה.כתוצאה מכך, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) אינו מרוצה יותר, מה שמוביל לירידה מהירה בעומק האבלציה עם ירידה בצפיפות שטף האנרגיה.בנוסף, ידוע מתאם בין מצב החמצון לתקופה של LSFL-II, אשר ניתן להסבירו על ידי שינויים בננו-מבנה עצמו והתכונות האופטיות של פני השטח הנגרמות מחמצון פני השטח30,35.לכן, חלוקת פני השטח המדויקת של שטף הספיגה \(\Phi\) נובעת מהדינמיקה המורכבת של האינטראקציה בין התקופה המבנית לעובי שכבת התחמוצת.בהתאם לתקופה, הננו-מבנה משפיע מאוד על התפלגות שטף האנרגיה הנקלט עקב עלייה חדה בשדה, עירור של פלסמונים פני השטח, העברה או פיזור אור יוצא דופן17,19,20,21.לכן, \(\Phi\) הוא מאוד לא הומוגני ליד פני השטח, וכנראה \(\delta _ {E}\) כבר לא אפשרי עם מקדם ספיגה אחד \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) עבור כל הנפח הקרוב לפני השטח.מאחר שעובי סרט התחמוצת תלוי במידה רבה בזמן ההתמצקות [26], השפעת המינוח תלויה בטמפרטורת המדגם.המיקרוגרפים האופטיים המוצגים באיור S1 בחומר המשלים מצביעים על שינויים במאפיינים האופטיים.
השפעות אלו מסבירות חלקית את עומק התעלה הרדוד יותר במקרה של מבני שטח קטנים באיורים 1d,e ו-2b,c ו-3(ii)b,d,f.
ידוע כי LSFL-II נוצר על מוליכים למחצה, דיאלקטריים וחומרים המועדים לחמצון14,29,30,36,37.במקרה האחרון, העובי של שכבת תחמוצת פני השטח חשוב במיוחד30.ניתוח EDX שבוצע חשף היווצרות תחמוצות פני השטח על פני השטח המובנים.לפיכך, עבור דגימות לא מחוממות, נראה כי חמצן הסביבה תורם להיווצרות חלקית של חלקיקים גזים וחלקית להיווצרות תחמוצות פני השטח.לשתי התופעות תרומה משמעותית לתהליך זה.להיפך, עבור דגימות מחוממות, תחמוצות מתכת במצבי חמצון שונים (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO וכו') ברורות 38 בעד.בנוסף לשכבת התחמוצת הנדרשת, נוכחות של חספוס באורך תת-גל, בעיקר LIPSS בתדר מרחבי גבוה (HSFL), נחוצה כדי ליצור את מצבי העצימות הנדרשים באורך תת-גל (D-type)14,30.מצב עוצמת ה-LSFL-II הסופי הוא פונקציה של משרעת HSFL ועובי התחמוצת.הסיבה למצב זה היא הפרעות השדה הרחוק של האור המפוזר על ידי ה-HSFL ואור שנשבר לתוך החומר ומתפשט בתוך החומר הדיאלקטרי פני השטח20,29,30.תמונות SEM של קצה תבנית פני השטח באיור S2 בסעיף חומרים משלימים מעידות על HSFL קיים מראש.אזור חיצוני זה מושפע באופן חלש מהפריפריה של התפלגות העוצמה, המאפשרת היווצרות HSFL.בשל הסימטריה של התפלגות העוצמה, אפקט זה מתרחש גם לאורך כיוון הסריקה.
חימום מדגם משפיע על תהליך היווצרות LSFL-II בכמה דרכים.מצד אחד, לעלייה בטמפרטורת המדגם \(T_\mathrm{s}\) יש השפעה הרבה יותר גדולה על קצב ההתמצקות והקירור מאשר עובי השכבה המותכת26.לפיכך, ממשק הנוזל של דגימה מחוממת נחשף לחמצן הסביבה למשך תקופה ארוכה יותר.בנוסף, התמצקות מושהית מאפשרת פיתוח של תהליכי הסעה מורכבים המגבירים את הערבוב של חמצן ותחמוצות עם פלדה נוזלית26.ניתן להדגים זאת על ידי השוואת עובי שכבת התחמוצת הנוצרת רק על ידי דיפוזיה (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) זמן הקרישה המתאים הוא \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, ומקדם הדיפוזיה \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) במבנה LSFL-II נצפה או נדרש עובי גבוה יותר באופן משמעותי30.מצד שני, חימום משפיע גם על היווצרות HSFL ומכאן על אובייקטי הפיזור הנדרשים למעבר למצב עוצמת LSFL-II d-type.החשיפה של ננוואידים הכלואים מתחת לפני השטח מעידה על מעורבותם ביצירת HSFL39.פגמים אלה עשויים לייצג את המקור האלקטרומגנטי של HSFL עקב דפוסי העצימות התקופתיים בתדר גבוה הנדרשים14,17,19,29.בנוסף, מצבי העצימות שנוצרו הם אחידים יותר עם מספר רב של ננובואידים19.לפיכך, הסיבה לשכיחות המוגברת של HSFL יכולה להיות מוסברת על ידי השינוי בדינמיקה של פגמי גביש ככל ש-\(T_\mathrm{s}\) עולה.
לאחרונה הוכח כי קצב הקירור של הסיליקון הוא פרמטר מפתח לרוויה-על בין תשתיות פנימית ובכך להצטברות של פגמים נקודתיים עם היווצרות של נקעים40,41.סימולציות של דינמיקה מולקולרית של מתכות טהורות הראו שמקומות פנויים מרווים על-רוויות במהלך התגבשות מחדש מהירה, ומכאן שהצטברות של מקומות פנויים במתכות ממשיכה באופן דומה42,43,44.בנוסף, מחקרים ניסיוניים אחרונים של כסף התמקדו במנגנון היווצרות חללים ואשכולות עקב הצטברות פגמים נקודתיים45.לכן, עלייה בטמפרטורה של המדגם \(T_\mathrm {s}\) וכתוצאה מכך, ירידה בקצב הקירור יכולה להשפיע על היווצרות חללים, שהם הגרעינים של HSFL.
אם מקומות פנויים הם המבשרים ההכרחיים לחללים ומכאן ל-HSFL, לטמפרטורת המדגם \(T_s\) צריכה להיות שתי השפעות.מצד אחד, \(T_s\) משפיע על קצב ההתגבשות מחדש וכתוצאה מכך על ריכוז הפגמים הנקודתיים (ריכוז הריק) בגביש הגדל.מצד שני, זה משפיע גם על קצב הקירור לאחר התמצקות, ובכך משפיע על הדיפוזיה של פגמים נקודתיים בגביש 40,41.בנוסף, קצב ההתמצקות תלוי בכיוון הקריסטלוגרפי ולכן הוא אניזוטרופי מאוד, וכך גם הדיפוזיה של פגמים נקודתיים42,43.על פי הנחת יסוד זו, עקב התגובה האניזוטרופית של החומר, האינטראקציה בין האור והחומר הופכת לאנזיטרופית, מה שבתורו מגביר את השחרור התקופתי הדטרמיניסטי הזה של אנרגיה.עבור חומרים רב גבישיים, התנהגות זו יכולה להיות מוגבלת על ידי גודל של גרגר בודד.למעשה, היווצרות LIPSS הוכחה בהתאם לכיוון התבואה46,47.לכן, ההשפעה של טמפרטורת המדגם \(T_s\) על קצב ההתגבשות עשויה שלא להיות חזקה כמו ההשפעה של כיוון התבואה.לפיכך, האוריינטציה הגבישית השונה של גרגרים שונים מספקת הסבר פוטנציאלי לגידול בחללים והצטברות של HSFL או LSFL-II, בהתאמה.
כדי להבהיר את האינדיקציות הראשוניות של השערה זו, הדגימות הגולמיות נחרטו כדי לחשוף היווצרות גרגרים קרוב לפני השטח.השוואה של דגנים באיור.S3 מוצג בחומר המשלים.בנוסף, LSFL-I ו-LSFL-II הופיעו בקבוצות על דגימות מחוממות.הגודל והגיאומטריה של אשכולות אלה תואמים לגודל הגרגר.
יתרה מכך, HSFL מתרחש רק בטווח צר בצפיפות שטף נמוכה בשל מקור ההסעה שלו19,29,48.לכן, בניסויים, זה מתרחש כנראה רק בפריפריה של פרופיל הקורה.לכן, HSFL נוצר על משטחים שאינם מחומצנים או מחומצנים חלש, אשר התבררו כאשר השוו בין שברי התחמוצת של דגימות מטופלות ודגימות לא מטופלות (ראה טבלה רפט: דוגמה).זה מאשר את ההנחה ששכבת התחמוצת נגרמת בעיקר על ידי הלייזר.
בהתחשב בכך שיצירת LIPSS תלויה בדרך כלל במספר הפולסים עקב משוב בין-פולסים, ניתן להחליף HSFLs במבנים גדולים יותר ככל שגדלה חפיפת הפולסים19.HSFL פחות רגיל מביא לדפוס עצימות פחות סדיר (מצב d) הנדרש להיווצרות LSFL-II.לכן, ככל שהחפיפה של \(o_\mathrm {p}\) גדלה (ראה איור 1 מ-de), החוקיות של LSFL-II פוחתת.
מחקר זה חקר את ההשפעה של טמפרטורת המצע על המורפולוגיה של פני השטח של פלדת אל-חלד מובנית בלייזר.נמצא שחימום המצע מ-21 ל-250 מעלות צלזיוס מוביל לירידה בעומק האבלציה מ-1.75 ל-0.87 מיקרומטר בקיטוב s ומ-2.33 ל-1.06 מיקרומטר בקיטוב p.ירידה זו נובעת מהשינוי בסוג ה-LIPSS מ-LSFL-I ל-LSFL-II, הקשור לשכבת תחמוצת משטח הנגרמת על ידי לייזר בטמפרטורת דגימה גבוהה יותר.בנוסף, LSFL-II עשוי להגביר את שטף הסף עקב חמצון מוגבר.ההנחה היא שבמערכת טכנולוגית זו עם חפיפת פולסים גבוהה, צפיפות אנרגיה ממוצעת וקצב חזרות ממוצע, ההתרחשות של LSFL-II נקבעת גם על ידי השינוי בדינמיקת הנקע הנגרמת על ידי חימום המדגם.ההשערה היא שהצטברות של LSFL-II נובעת מהיווצרות ננוביד תלוית כיוון גרגר, מה שמוביל ל-HSFL כמבשר ל-LSFL-II.בנוסף, נחקרת השפעת כיוון הקיטוב על התקופה המבנית ורוחב הפס של התקופה המבנית.מסתבר ש-p-polarization יעיל יותר עבור תהליך DLIP מבחינת עומק אבלציה.בסך הכל, מחקר זה חושף קבוצה של פרמטרים של תהליך לשליטה ואופטימיזציה של עומק אבלציה DLIP ליצירת דפוסי פני שטח מותאמים אישית.לבסוף, המעבר מ-LSFL-I ל-LSFL-II מונע כולו מחום וצפויה עליה קטנה בקצב החזרות עם חפיפת דופק קבועה עקב הצטברות חום מוגברת24.כל ההיבטים הללו רלוונטיים לאתגר הקרוב של הרחבת תהליך DLIP, למשל באמצעות שימוש במערכות סריקה מצולעות49.כדי למזער את הצטברות החום, ניתן לבצע את האסטרטגיה הבאה: לשמור על מהירות הסריקה של הסורק המצולע גבוה ככל האפשר, תוך ניצול גודל נקודת הלייזר הגדול יותר, אורתוגונלי לכיוון הסריקה, ושימוש באבלציה אופטימלית.שטף 28. בנוסף, רעיונות אלו מאפשרים יצירת טופוגרפיה היררכית מורכבת לפונקציונליזציה מתקדמת של פני השטח באמצעות DLIP.
במחקר זה נעשה שימוש בלוחות נירוסטה מלוטשים (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) בעובי 0.8 מ"מ.כדי להסיר כל מזהמים מפני השטח, הדגימות נשטפו בקפידה באתנול לפני טיפול בלייזר (ריכוז מוחלט של אתנול \(\ge\) 99.9%).
הגדרת DLIP מוצגת באיור 4. דגימות נבנו באמצעות מערכת DLIP המצוידת במקור לייזר פועם אולטרה-קצר של 12 ps עם אורך גל של 532 ננומטר וקצב חזרות מרבי של 50 מגה-הרץ.ההתפלגות המרחבית של אנרגיית האלומה היא גאוסית.אופטיקה שתוכננה במיוחד מספקת תצורה אינטרפרומטרית עם אלומה כפולה ליצירת מבנים ליניאריים על המדגם.עדשה בעלת אורך מוקד של 100 מ"מ מציבה שתי קרני לייזר נוספות על פני השטח בזווית קבועה של 6.8\(^\circ\), מה שנותן תקופה מרחבית של כ-4.5 מיקרומטר.מידע נוסף על מערך הניסוי ניתן למצוא במקום אחר50.
לפני עיבוד הלייזר, הדגימה מונחת על צלחת חימום בטמפרטורה מסוימת.הטמפרטורה של לוח החימום נקבעה ל-21 ו-250 מעלות צלזיוס.בכל הניסויים נעשה שימוש בסילון רוחבי של אוויר דחוס בשילוב עם מכשיר פליטה למניעת שקיעת אבק על האופטיקה.מערכת שלבים x,y מוגדרת כדי למקם את המדגם במהלך המבנה.
המהירות של מערכת שלבי המיקום השתנתה בין 66 ל-200 מ"מ/שנייה כדי להשיג חפיפה בין פולסים של 99.0 עד 99.67 \(\%\) בהתאמה.בכל המקרים, קצב החזרות היה קבוע על 200 קילו-הרץ, וההספק הממוצע היה 4 וואט, מה שנתן אנרגיה לפולס של 20 מיקרו-ג'יי.קוטר האלומה המשמש בניסוי DLIP הוא כ-100 מיקרומטר, ושיא צפיפות האנרגיה של הלייזר המתקבל הוא 0.5 J/cm\(^{2}\).סך האנרגיה המשתחררת ליחידת שטח היא שיא השטף המצטבר המקביל ל-50 J/cm\(^2\) עבור \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) עבור \(o_{\mathrm {p))\)=99.5\(\%\) ו-150 J/cm\(^2\) עבור \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99.67 \(\%\).השתמש בלוח \(\lambda\)/2 כדי לשנות את הקיטוב של קרן הלייזר.עבור כל סט של פרמטרים בשימוש, שטח של כ-35 × 5 מ"מ\(^{2}\) מרקם על הדוגמה.כל הניסויים המובנים נערכו בתנאי סביבה כדי להבטיח ישימות תעשייתית.
המורפולוגיה של הדגימות נבדקה באמצעות מיקרוסקופ קונפוקאלי עם הגדלה של פי 50 ורזולוציה אופטית ואנכית של 170 ננומטר ו-3 ננומטר, בהתאמה.הנתונים הטופוגרפיים שנאספו הוערכו לאחר מכן באמצעות תוכנת ניתוח פני שטח.חילוץ פרופילים מנתוני שטח לפי ISO 1661051.
הדגימות אופיינו גם באמצעות מיקרוסקופ אלקטרוני סורק במתח מאיץ של 6.0 קילו וולט.ההרכב הכימי של פני הדגימות הוערך באמצעות חיבור של ספקטרוסקופיה מפיצת אנרגיה (EDS) במתח מואץ של 15 קילו וולט.בנוסף, נעשה שימוש במיקרוסקופ אופטי עם מטרה של פי 50 כדי לקבוע את המורפולוגיה הגרנורית של המיקרו-מבנה של הדגימות. לפני כן, הדגימות נחרטו בטמפרטורה קבועה של 50 \(^\circ\)C למשך חמש דקות בכתם נירוסטה עם חומצה הידרוכלורית וחומצה חנקתית בריכוז של 15–20 \(\%\) ו-1\( -<\)5 \(\%\), בהתאמה. לפני כן, הדגימות נחרטו בטמפרטורה קבועה של 50 \(^\circ\)C למשך חמש דקות בכתם נירוסטה עם חומצה הידרוכלורית וחומצה חנקתית בריכוז של 15–20 \(\%\) ו-1\( -<\)5 \(\%\), בהתאמה. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\) азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. לפני כן הדגימות נחרטו בטמפרטורה קבועה של 50 \(^\circ\)C למשך חמש דקות בצבע נירוסטה עם חומצות הידרוכלוריות וחנקתיות בריכוז של 15-20 \(\%\) ו-1\( -<\)5 \( \%\) בהתאמה.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，鸵睸和\为盐酸和\50和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。לפני כן, הדגימות הוכבסו במשך חמש דקות בטמפרטורה קבועה של 50 \(^\circ\)C בתמיסת צביעה לנירוסטה בריכוז חומצות הידרוכלוריות וחנקתיות 15-20 \(\%\) ו-1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) בהתאמה.
תרשים סכמטי של מערך הניסוי של מערך DLIP דו-אלומות, כולל (1) קרן לייזר, (2) לוח \(\lambda\)/2, (3) ראש DLIP עם תצורה אופטית מסוימת, (4) ) פלטה חמה, (5) צולב נוזלי, (6) שלבי מיקום x,y ו-(7) דגימות נירוסטה.שתי אלומות משולבות, מוקפות באדום בצד שמאל, יוצרות מבנים ליניאריים על המדגם בזוויות \(2\theta\) (כולל קיטוב s ו-p).
מערכי הנתונים ששימשו ו/או נותחו במחקר הנוכחי זמינים מהמחברים המתאימים לפי בקשה סבירה.
זמן פרסום: ינואר-07-2023